Silanización de nanotubos de carbono y su relación con las propiedades mecánicas de un material compuesto de resina estervinílica / Carlos Alfredo Sierra Chí

Tesis (Maestría en Ciencias en Materiales Poliméricos) .-- Centro de Investigación Científica de Yucatán, 2012.

Los agentes de acoplamiento de tipo silano pueden ser utilizados en el área de materiales compuestos para mejorar la compatibilidad entre refuerzos y una matriz polimérica; sin embargo, para el caso de los nanotubos de carbono (CNTs, por sus siglas en inglés) se desconoce la concentración óptima de silano a emplear para funcionalizar adecuadamente los CNTs. Por ello, en este trabajo se estudia el intervalo de concentración de silano que debe ser empleado para funcionalizar eficientemente CNTs de paredes múltiples (MWCNTs) y mejorar las propiedades mecánicas al incorporarlos en una matriz termofija de tipo estervinílica. Para realizar dicha silanización es necesario realizar una oxidación acida para generar grupos funcionales OH y COOH, sitios donde el silano se anclará posteriormente. En este trabajo la silanización se realizó utilizando como agente de acoplamiento y metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPS) usado una concentración de silano entre 3.5 y 1000 por ciento respecto al peso del CNT (w/w). La caracterización de los MWCNTs oxidados y silanizados a diferentes porcentajes de silano fue realizada mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopia por energía dispersiva de rayos X (EDX), isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno, análisis termogravimétrico (TGA), suspensiones de los MWCNTs en la resina estervinílica, microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FE-SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los nanocompuestos se prepararon con una matriz estervinílica con 0.1 por ciento, 0.2 por ciento y 0.3 por ciento en peso (w/w) de nanotubos de carbono silanizados a diferentes concentraciones de silano. Las propiedades mecánicas de los materiales compuestos fueron evaluadas mediante ensayos mecánicos a compresión. Los resultados obtenidos en la caracterización de los CNTs por EDX y FT-IR sugieren utilizar un intervalo de concentración de silano entre el 10 y 500 por ciento w/w para que el silano genere enlaces químicos con la superficie del CNT. Este intervalo de concentraciones fue acotado entre 100 y 200 por ciento w/w por los resultados generados mediante TGA e isotermas de adsorción-desorción de Nitrógeno a 77 K (-196 °C), y es consistente con los experimentos de suspensión de los CNTs silanizados en la resina. Mediante FE-SEM y TEM se pudo corroborar que al usar altas concentraciones de MPS, éste se deposita de manera heterogénea en forma de aglomerados de polisiloxano en la superficie de los CNTs. Los ensayos a compresión de los nanocompuestos de resina estervinílica muestran un incremento en las propiedades mecánicas de dichos compuestos cuando se utilizan MWCNTs silanizados con concentraciones entre el 100 y 200 por ciento w/w, en concordancia con la caracterización fisicoquímica de los CNTs. El efecto del reforzamiento creado por las funcionalidades con MPS en los CNTs es más notorio cuando se trabaja con concentraciones bajas de CNTs (0.1 por ciento w/w) en la resina estervinílica.